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熱電色譜柱的安裝、活化與日常保養(yǎng)方法
更新時(shí)間：2025-10-15
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熱電色譜柱是分析工作中精密的“分離核心”。通過嚴(yán)謹(jǐn)?shù)陌惭b奠定無泄漏的基礎(chǔ)，通過活化喚醒其最佳性能，再輔以日常細(xì)致入微的保養(yǎng)，不僅能確保每一次分析數(shù)據(jù)的可靠性，更能體現(xiàn)色譜柱的使用價(jià)值，為實(shí)驗(yàn)室節(jié)約成本，創(chuàng)造長遠(yuǎn)效益。記住，善待色譜柱，就是善待您的數(shù)據(jù)和預(yù)算。
一、色譜柱的安裝：精準(zhǔn)起步，奠定基礎(chǔ)
色譜柱的安裝是分析工作的第一步，操作不當(dāng)可能導(dǎo)致柱效迅速下降甚至損壞。
1.準(zhǔn)備工作：
核對(duì)信息：確認(rèn)收到的色譜柱型號(hào)（如TG-5MS、TR-5等）、規(guī)格（長度、內(nèi)徑、膜厚）是否與分析方法要求一致。
閱讀說明書：仔細(xì)閱讀色譜柱隨附的說明書，了解其特定的壓力、溫度和流量限制。
準(zhǔn)備工具與耗材：準(zhǔn)備好合適的石墨墊/密封墊、兩把扳手（通常是¼英寸），并確保所用載氣純度達(dá)到要求（通常為99.999%以上）。
2.安裝步驟：
識(shí)別流向：色譜柱上通常有箭頭或標(biāo)簽標(biāo)明流向，務(wù)必確保其連接方向正確。對(duì)于毛細(xì)管柱，從進(jìn)樣口端連接至檢測器端。
測量與切割：使用陶瓷切片刀垂直切割柱子兩端，確保切口平整、無毛刺。切除的長度根據(jù)儀器要求而定，通常插入進(jìn)樣口和檢測器的部分需要精確控制。
先用手?jǐn)Q：將色譜柱穿過螺母和石墨墊，先用手將螺母擰緊，感受其初步的緊固感。
使用扳手緊固：用兩把扳手反向施力，將螺母再緊固四分之一到二分之一圈。切忌過度擰緊，否則會(huì)擠壓石墨墊導(dǎo)致碎屑堵塞柱頭或損壞螺紋。聽到輕微的“咔噠”聲或感到明顯阻力即可。
檢漏：安裝完畢后，必須在不通柱溫箱加熱的情況下，用檢漏液或儀器自帶的檢漏功能對(duì)整個(gè)氣路進(jìn)行嚴(yán)格檢漏。確保無泄漏后，方可進(jìn)行下一步。
二、色譜柱的活化（老化）：去除雜質(zhì)，穩(wěn)定性能
新色譜柱或長期未使用的色譜柱內(nèi)部可能殘留溶劑、低分子量聚合物或吸附有環(huán)境中的水分和氧氣，必須通過活化（老化）來去除這些雜質(zhì)，獲得穩(wěn)定的基線。
1.活化條件：
載氣：在活化全程，必須保證載氣（如高純氦氣、氮?dú)饣驓錃猓┮哉Ａ魉偻ㄟ^色譜柱。
接口斷開：關(guān)鍵步驟：將色譜柱的檢測器端與檢測器斷開，將其引至通風(fēng)櫥或窗外，防止污染物進(jìn)入檢測器造成污染。
程序升溫：
初始溫度：設(shè)置為室溫或比方法初始溫度低10-20℃。
升溫速率：通常為5-10℃/分鐘。
最終溫度：升至比分析方法最高使用溫度高10-20℃，但絕對(duì)不能超過色譜柱的最高耐受溫度（可在柱盒或說明書上找到）。
保持時(shí)間：在最終溫度下保持30分鐘到2小時(shí)，直至基線平穩(wěn)。
2.活化完成：當(dāng)基線變得平穩(wěn)、低且無毛刺后，緩慢降至初始溫度。將色譜柱重新連接到檢測器上，并在分析方法條件下運(yùn)行空白進(jìn)樣，確認(rèn)無鬼峰出現(xiàn)，即可用于正式樣品分析。
三、色譜柱的日常保養(yǎng)：持之以恒，延年益壽
日常的精心保養(yǎng)是保障色譜柱性能和壽命的核心。
1.保持潔凈：
樣品前處理：盡可能對(duì)樣品進(jìn)行充分的凈化（如過濾、萃取），避免難揮發(fā)物、顆粒物、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等進(jìn)入色譜柱。
使用保護(hù)柱/預(yù)柱：在分析柱前連接一段短的保護(hù)柱，可以有效捕獲污染物，是性價(jià)比高的保護(hù)措施。
2.規(guī)范操作：
溫和的溫度程序：避免過快的升溫和降溫速率，以減少對(duì)固定相的應(yīng)力。
遵循壓力/流量限制：不要超過色譜柱的最大耐受壓力。
正確關(guān)機(jī)：關(guān)機(jī)時(shí)，先將柱溫箱溫度降至50℃以下，再關(guān)閉載氣。永遠(yuǎn)不要在高溫下關(guān)閉載氣，否則會(huì)導(dǎo)致固定相在氧氣中被高溫分解，造成不可逆的損壞。
3.妥善保存：
若色譜柱需長期閑置，應(yīng)從儀器上拆下，兩端用死堵頭密封，并存放于原裝盒中，置于干燥、避光的環(huán)境中。
4.性能監(jiān)控與再生：
定期運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品，監(jiān)控色譜柱的柱效（理論塔板數(shù)）、分離度和拖尾因子等關(guān)鍵參數(shù)。當(dāng)性能出現(xiàn)下降但尚未全失效時(shí)，可嘗試進(jìn)行“再生”：將色譜柱按活化程序重新老化一次，有時(shí)能去除部分近期吸附的污染物，恢復(fù)部分性能。
