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展開劑 - 分離極性不同的兩種物質(zhì)的溶劑

提取分離時(shí),用來(lái)分離極性不同的兩種物質(zhì)的溶劑叫做展開劑,選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù)。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油醚

展開劑 - 分離極性不同的兩種物質(zhì)的溶劑

選擇條件

展開劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然后不斷嘗試比例,直到找到一個(gè)分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件:①對(duì)的所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測(cè)組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測(cè)定在0.3~0.5之間;④不與待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng);⑤沸點(diǎn)適中,黏度較??;⑥展開后組分斑點(diǎn)圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配制。

用途

一般來(lái)說(shuō),弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來(lái)調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性,以達(dá)到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié),適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強(qiáng)極性溶劑,由正丁醇和水組成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié),適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。

選擇方法

很多時(shí)候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來(lái)達(dá)到最佳效果。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中,為了實(shí)現(xiàn)一個(gè)配體與其他雜質(zhì)有效分離,曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時(shí),采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調(diào)整比例(或者加入第三種溶劑),達(dá)到最佳效果;如果沒(méi)有分開的跡象(斑點(diǎn)較“拖”),最好是換溶劑。

對(duì)于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì),在展開劑里往往加一點(diǎn)點(diǎn)三乙胺,氨水,吡啶等堿性物質(zhì)來(lái)中和硅膠的酸性。(選擇所添加的堿性物質(zhì),還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去,氨水無(wú)疑是較好的選擇。)分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系:不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細(xì)程度,酸性強(qiáng)弱不同,從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個(gè)廠家的硅膠中分離效果很好,但在另一個(gè)廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對(duì)分離效果都有明顯的影響。溫度,濕度對(duì)分離效果影響也很明顯,在實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)有時(shí)同一展開條件,上下午的Rf截然不同

展開劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來(lái)考慮

在進(jìn)行薄層層析時(shí),首先應(yīng)該知道未知化學(xué)成分的類型,其極性的大致歸屬,從提取液或從色譜柱的流動(dòng)相極性可知,另外某樣品里含多種化學(xué)成分先按極性不同大致分,然后細(xì)分,對(duì)于分離未知的化學(xué)物質(zhì),展開劑的選擇也是一個(gè)摸索的過(guò)程,不應(yīng)該僅僅從展開劑考慮,多因素綜合衡量!

展開劑溶劑

溶劑:層析過(guò)程中溶劑的選擇,對(duì)組分分離關(guān)系極大。在柱層析時(shí)所用的溶劑(單一劑或混合溶劑)習(xí)慣上稱洗脫劑,用于薄層或紙層析時(shí)常稱展開劑。洗脫劑的選擇,須根據(jù)被分離物質(zhì)與所選用的吸附劑性質(zhì)這兩者結(jié)合起來(lái)加以考慮。在用極性吸附劑進(jìn)行層析時(shí),當(dāng)被分離物質(zhì)為弱極性物質(zhì),一般選用弱極性溶劑為洗脫劑;被分離物質(zhì)為強(qiáng)極性成分,則須選用極性溶劑為洗脫劑。如果對(duì)某一極性物質(zhì)用吸附性較弱的吸附劑(如以硅藻土或滑石粉代替硅膠),則洗脫劑的極性亦須相應(yīng)降低。

柱層試驗(yàn)

在柱層操作時(shí),被分離樣品在加樣時(shí)可采用于法,亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解后加入。溶解樣品的溶劑應(yīng)選擇極性較小的,以便被分離的成分可以被吸附。然后漸增大溶劑的極性。這種極性的增大是一個(gè)十分緩慢的過(guò)程,稱為“梯度洗脫”,使吸附在層析柱上的各個(gè)成分逐個(gè)被洗脫。如果極性增大過(guò)訣(梯度太大),就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力,有時(shí)可以用溶劑的介電常數(shù)(ε)來(lái)表示。介電常數(shù)高,洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑,如硅膠、氧化鋁。對(duì)非極性吸附劑,如活性炭,則正好與上述順序相反,在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用,較在脂溶性溶劑中為強(qiáng)。

被分離物質(zhì)的性質(zhì):被分離的物質(zhì)與吸附劑,洗脫劑共同構(gòu)成吸附層析中的三個(gè)要素,彼此緊密相連。在指定的吸附劑與洗脫劑的條件下,各個(gè)成分的分離情況,直接與被分離物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有關(guān)。對(duì)極性吸附劑而言,成分的極性大,吸附住強(qiáng)。

當(dāng)然,中草藥成分的整體分子觀是重要的,例如極性基團(tuán)的數(shù)目愈多,被吸附的住能就會(huì)更大些,在同系物中碳原子數(shù)目少些,被吸附也會(huì)強(qiáng)些??傊?,只要兩個(gè)成分在結(jié)構(gòu)上存在差別,就有可能分離,關(guān)鍵在于條件的選擇。要根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì),吸附劑的吸附強(qiáng)度,與溶劑的性質(zhì)這三者的相互關(guān)系來(lái)考慮。

首先要考慮被分離物質(zhì)的極性。如被分離物質(zhì)極性很小為不含氧的萜烯,或雖含氧但非極性基團(tuán),則需選用吸附性較強(qiáng)的吸附劑,并用弱極性溶劑如石油醚或苯進(jìn)行洗脫。但多數(shù)中藥成分的極性較大,則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑(一般Ⅲ~Ⅳ級(jí))。采用的洗脫劑極性應(yīng)由小到大按某一梯度遞增,或可應(yīng)用薄層層析以判斷被分離物在某種溶劑系統(tǒng)中的分離情況。此外,能否獲得滿意的分離,還與選擇的溶劑梯度有很大關(guān)系。

現(xiàn)以實(shí)例說(shuō)明吸附層析中吸附劑、洗脫劑與樣品極性之間的關(guān)系。如有多組分的混合物,象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂肪酸等組份。當(dāng)以硅膠為吸附劑時(shí),使油脂被吸附后選用一系列混合溶劑進(jìn)行洗脫,油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同依次被洗脫。

又如對(duì)于C-27甾體皂甙元類成分,能因其分字中羥基數(shù)目的多少而獲得分離:將混合皂甙元溶于含有5%氯仿的苯中,加于氧化鋁的吸附柱上,采用以下的溶劑進(jìn)行梯度洗脫。如改用吸附性較弱的硅酸鎂以替代氧化鋁,由于硅酸鎂的吸附性較弱,洗脫劑的極牲需相應(yīng)降低,亦即采用苯或含5%氯仿的苯,即可將一元羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來(lái)。這一例子說(shuō)明,同樣的中草藥成分在不同的吸附劑中層析時(shí),需用不同的溶劑才能達(dá)到相同的分離效果,從而說(shuō)明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關(guān)系。

薄層層析

簿層層析:薄層層析是一種簡(jiǎn)便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上,形成一薄層進(jìn)行層析時(shí)一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。

薄層層析的特點(diǎn):薄層層析在應(yīng)用與操作方面的特點(diǎn)與柱層析的比較。

吸附劑的選擇:薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區(qū)別在于薄層層析要求吸附劑(支持劑)的粒度更細(xì),一般應(yīng)小于250目,并要求粒度均勻。用于薄層層析的吸附劑或預(yù)制薄層一般活度不宜過(guò)高,以Ⅱ~Ⅲ級(jí)為宜。而展開距離則隨薄層的粒度粗細(xì)而定,薄層粒度越細(xì),展開距離相應(yīng)縮短,一般不超過(guò)10厘米,否則可引起色譜擴(kuò)散影響分離效果?!?/p>

展開劑的選擇:薄層層析,當(dāng)吸附劑活度為一定值時(shí)(如Ⅱ或Ⅲ級(jí)),對(duì)多組分的樣品能否獲得滿意的分離,決定于展開劑的選擇。中草藥化學(xué)成分在脂溶性成分中,大致可按其極性不同而分為無(wú)極性、弱極性、中極性與強(qiáng)極性。但在實(shí)際工作中,經(jīng)常需要利用溶劑的極性大小,對(duì)展開劑的極性予以調(diào)整。

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